Dotación Instrumental
La instrumentación que dispone el Servicio de Difracción de Rayos X de Polvo es la siguiente:
- Difractómetro D8 ADVANCE Modelo DAVINCI con tubo de radiación de Cobre, equipado con:
- Detector LYNXEYE XE.
- Tubo ceramico de rayos X con anodo de Ag.
- Espejo de haz paralelo focalizado para radicacion de Ag.
- Plataforma de capilares.
- Camara de temperatura TC-TRANSMISSION.
- Plataforma rotatoria.
Técnica
La técnica de Difracción de rayos X de muestras en polvo permite, principalmente, identificar y cuantificar con rapidez y fiabilidad las distintas fases cristalinas que pueden estar presentes en una muestra. Sólo se puede aplicar a sistemas cristalinos, por lo que no es útil para gases, disoluciones, sistemas biológicos in vivo o compuestos amorfos.
La identificación de las fases cristalinas de las distintas muestras se realiza comparando el difractograma de la muestra a identificar, con los patrones experimentales almacenados en una base de datos de difracción de polvo (JCPDS-PDF 2 o COD) que contiene más de 120.000 fichas.
El diagrama de difracción de un material, viene determinado por el ordenamiento de los átomos constituyentes, ya que un compuesto cristalino se puede considerar como una agrupación periódica y ordenada de átomos. Cuando es alcanzado por un haz de radiación X cuya longitud de onda es de similar magnitud a la distancia interatómica, éste se difunde dando lugar a diferentes tipos de interferencias que son constructivas en unas direcciones privilegiadas.
Así la intensidad del haz difractado depende de la disposición geométrica de los átomos y de la clase de átomos presentes. Esto hace que cada sustancia cristalina presente su propio espectro de difracción y éste sea una auténtica “huella dactilar” del mismo, permitiendo su identificación en cualquier mezcla donde esté presente.
Es importante indicar que se trata de una de una técnica no destructiva, lo que permite la recuperación del material estudiado sin ningún tipo de deterioro.
Aplicaciones
De entre todas las posibilidades que ofrece el equipamiento del servicio, en la actualidad es posible ofrecer:
Identificación de las diferentes fases cristalinas presentes en una muestra.- Determinación de parámetros de celdilla.
- Determinación de Grupo Espacial.
- Refinamiento de Estructura (análisis por el método Rietveld).
- Detección de polimorfos.
- Cálculo del porcentaje de cristalinidad.
- Cálculo del contenido en material amorfo.
- Tamaño medio de cristalito.
- Análisis de texturas.
- Industria cementera (materias primas, clínkeres, cementos, adiciones, costras de hornos, etc.).
- Determinación de partículas sólidas emitidas al Medio Ambiente.
- Refractarios.
- Suelos y materiales arcillosos.
- Deposiciones y láminas delgadas.
- Establecer propiedades de materiales a altas temperaturas (expansiones térmicas, transformaciones etc…)
- Incrustaciones calcáreas.
- Cualquier otra industria de materiales con componentes cristalinos.
Condiciones de uso
Condiciones de uso del Servicio de Difracción de Rayos X de Polvo
Recepción de muestras:
La entrega de muestras para el servicio de difracción de rayos X deberá realizarse cualquier día laborable entre las 9 y las 14 horas, bien a través de servicio de correo, o directamente en el edificio de Servicios Centrales de Investigación de la Universidad. Las muestras deberán ir acompañadas de una "hoja de solicitud de servicio", donde se especificarán las características de éstas. Para solicitar información o contratar un servicio deberá hacerse mediante CAU, dirigido al Servicio de Gestión de Investigación (SGI).
Entrega de resultados:
Los resultados se entregarán en función del número de muestras en un plazo de 15 días laborables a través de e-mail o correo postal. El servicio guardará las muestras un periodo de 3 meses y los ficheros de los resultados se guardarán 3 años. Pasado ese tiempo serán eliminados.
