Dotación instrumental
Cromatógrafo de Gases 7890B (Agilent Technologies) acoplado a Espectrómetro de Masas de cuadrupolo simple 5977A (Agilent Technologies) equipado con Ionización Química (Positiva y Negativa) e Impacto Electrónico y provisto de un sistema de inyección robótico Gerstel MPS-2XT XL con capacidad para inyección de muestras líquidas, espacio en cabeza estático, microextracción en fase sólida (SPME) y grandes volúmenes.
Cromatógrafo de Líquidos de Ultra Resolución (Shimadzu Mod. Nexera X2) con capacidad para inyección directa y/o SPE on-line automatizada, acoplado a Espectrómetro de Masas de triple cuadrupolo modelo QTRAP 4500 (AB SCIEX), equipado con las siguientes fuentes de ionización: electrospray (ESI) e ionización química a presión atmosférica (APCI).
Técnica
La Espectrometría de Masas es una técnica microanalítica muy selectiva usada para identificar y cuantificar compuestos conocidos y para elucidar la estructura de las moléculas. Mediante la ionización de la muestra, la sustancia pierde algunos electrones y se fragmenta dando diferentes iones, radicales y moléculas neutras. Cada compuesto se ioniza y fragmenta de una determinada manera, principio en el que se basa la espectrometría de masas para identificar cada analito.
Esta técnica requiere cantidades pequeñas de muestra y obtiene información característica como el peso del analito. Además, resuelve el problema de los compuestos que coeluyen o de la presencia de interferencias en la matriz de la muestra seleccionando la masa característica de los compuestos de interés incluso en los casos en que la separación es incompleta y los picos cromatográficos no están bien resueltos. De esta forma es fácil encontrar e identificar compuestos traza presentes a muy bajos niveles de concentración y de proporcionar la siguiente información:
- Composición de las moléculas inorgánicas, orgánicas y biológicas.
- Composición cualitativa y cuantitativa de mezclas complejas.
- Identificación de la estructura molecular.
- Estructura y composición de superficies sólidas.
- Análisis directo de muestras sólidas y líquidas.
- Identificación de productos de transformación o metabolitos.
Prestaciones
Sistema GC-Q-MS
Los detectores tradicionales que se han acoplado a los cromatógrafos (detectores de índice de refracción, UV-visible, electroquímicos o de fluorescencia) no ofrecen la universalidad, selectividad, sensibilidad e información estructural proporcionadas por los espectrómetros de masas. La sensibilidad puede incrementarse entre 5 y 100 veces cuando se trabaja en modo SIM (Seleced Ion Monitoring), es decir, cuando la adquisición de datos se realiza considerando solamente las masas características de los compuestos de interés.
La cromatografía de gases (GC) tiene una amplia aplicación en la identificación y cuantificación de moléculas orgánicas volátiles.
Esta técnica es utilizada en estudios de contaminantes en aguas como insecticidas, pesticidas, etc. En la industria del petróleo juega una función primordial en el análisis de constituyentes de las gasolinas, las mezclas de gases de refinería, gases de combustión, etc. Asimismo, se emplea para la identificación de un compuesto, o un fragmento del mismo mediante su espectro de masas por comparación con librerías.
Sistema UPLC-QTrap
La Cromatografía de Líquidos (LC) acoplada a Espectrometría de Masas permite un ahorro importante de tiempo porque no es necesario derivatizar los analitos que carecen de grupos cromófogos para obtener una respuesta en el detector; ni se requieren tediosos procedimientos de clean-up para evitar las interferencias de la matriz, que suponen consumo de tiempo y de disolventes, y que dificultan la automatización.
Esta técnica se utiliza para identificar, confirmar y cuantificar numerosos compuestos orgánicos y presenta una excelente sensibilidad cuando se trabaja en el modo MRM (Multiple Reaction Monitoring). De esta forma es fácil encontrar e identificar compuestos traza presentes a muy bajos niveles de concentración.
Debido a la alta sensibilidad, selectividad y el alto rendimiento de LC-MS/MS hace que sea una poderosa herramienta para la determinación de trazas en matrices biológicas complejas, de residuos de contaminantes en productos alimenticios y en el desarrollo de drogas e identificación de las mismas. Asimismo, es la técnica más frecuentemente utilizada en el ámbito de bioanálisis debido a su aplicación en estudios farmacocinéticos y en estudios medioambientales en distintos medios: residuos farmacéuticos, residuos de medicamentos veterinarios y plaguicidas, así como metabolitos de estos productos.
Condiciones de uso
Recepción de muestras:
La entrega de muestras deberá realizarse cualquier día laborable entre las 9 y las 14 horas, bien a través de servicio de correo, o directamente en el edificio de Servicios Centrales de Investigación de la Universidad. Las muestras deberán ir acompañadas de una "hoja de solicitud de servicio", donde se especificarán las características de éstas. Para solicitar información o contratar un servicio deberá hacerse mediante CAU, dirigido al Servicio de Gestión de Investigación (SGI).
Entrega de resultados:
Los resultados se entregarán en función del número de muestras en un plazo de 15 días laborables a través de e-mail o correo postal. El servicio guardará las muestras un periodo de 3 meses y los ficheros de los resultados se guardarán 3 años. Pasado ese tiempo serán eliminados.
Para la realización de experimentos de determinación estructural o identificación de compuestos, consultar con el técnico responsable del servicio.
Para la puesta a punto de nuevos métodos, consultar con el técnico responsable del servicio.
