Dotación Instrumental
El Servicio de Resonancia Magnética Nuclear lo integran tres espectrómetros cuya configuración permite abordar todo tipo de estudios en disolución y de muestras semisólidas: Nanobay Avance III HD 300 MHz, Avance III HD 500 MHz y Avance III HD 600 MHz. El espectrómetro Avance 300 absorbe los trabajos más rutinarios, en tanto que el Avance 500 y 600 se dedican a experimentos más sofisticados acordes con sus características y equipamiento.
Técnicas
Equipo Nanobay Avance III HD 300:
- Campo magnético: 7,05 Teslas.
- Sondas:
- BBFO 1H, BB (19F-15N). Gradientes en eje Z
- Control de temperatura: Desde -120°C a +120°C
- Aplicaciones: Trabajo rutinario con un esquema de funcionamiento multiusuario y disponibilidad de autoservicio. El autoservicio requiere entrenamiento previo y visto bueno del responsable del SRMN.
Equipo Avance III HD 500:
- Campo magnético: 11,75 Teslas.
- Sondas:
- TBI (sonda de 5 mm triple inversa y banda ancha). 1H/31P/ BB (31P-15N). Gradientes en eje Z. Rango de temperatura desde -120°C a +120°C.
- TBI-LR (sonda de 5 mm triple inversa y banda ancha específicamente diseñada para tra-bajar en el intervalo de bajas frecuencias). 1H/31P/ BB-LR (39K-187Os). Gradientes en eje Z. Rango de temperatura desde -120°C a +120°C.
- TBO (sonda de 5 mm triple directa y banda ancha). 1H/31P/ BB (15N-103Rh). Gradientes en eje Z. Rango de temperatura desde -120°C a +120°C.
- HRMAS (sonda de alta resolución con rotación en ángulo mágico). 1H, 31P, 13C.
- PABBFO (sonda de 5 mm doble directa y banda ancha). 1H/ BB (19F-15N). Gradientes en eje Z. Rango de temperatura desde -120°C a +120°C.
- Aplicaciones: Espectrómetro con una configuración ideal para estudios de resonancia magnética multinuclear incluyendo experimentos de triple resonancia, detección a través de 1H, 19F o 31P y medidas de núcleos poco convencionales, así como la adquisición de espectros de las muestras denominadas “semisólidas” que son parcialmente solubles en un disolvente, muestras parcial-mente solubles de origen sintético (geles, polímeros), vegetales (semillas, plantas, vegetales) o animales (tejidos biológicos).
Equipo Avance III HD 600:
- Campo magnético: 14,09 Teslas.
- Sondas:
- QCI-P CryoProbe™ (sonda cuádruple de 5 mm con detección inversa) 1H, 13C, 31P, 15N. Gradientes en el eje Z. Cambiador automático termostatizado
- Aplicaciones: Estudios de productos naturales (sustancias complejas disponibles en muy peque-ña cantidad) y metabolómica: análisis de extractos de plantas y vegetales, fluidos biológicos para la identificación de biomarcadores asociados a una enfermedad (orina, suero, líquido cefalorra-quídeo, etc.).
Prestaciones del Servicio RMN
La RMN es la técnica más potente para la identificación estructural de compuestos orgánicos y organo-metálicos de origen natural o sintético, aplicable tanto a sustancias puras como a mezclas complejas. La dotación del Servicio de RMN permite dar respuesta al trabajo rutinario de los grupos de investigación y proporciona un apoyo fundamental al desarrollo del entorno académico e industrial a través de unos espectrómetros con un equipamiento único en su categoría. Así, el Avance 500 está específicamente configurado para la medida de todo tipo de núcleos en disolución en el intervalo de 1H a 187Os, utilizando tanto detección de 1H como de 31P en experimentos de triple resonancia. Asimismo, el accesorio de baja temperatura le proporciona una autonomía superior a las 36 h trabajando ininterrumpidamente a tem-peraturas del orden de -100 °C. Por otra parte, a través de la sonda HRMAS se accede a la información de RMN de muestras poco solubles, tan relevantes como materiales poliméricos, vegetales, alimentos o tejidos animales intactos, es decir, sin necesidad de pretratamiento para la obtención de los espectros.
Con el Avance 600 se mejora muy significativamente la sensibilidad de las medidas, situando el nivel de detección en el microgramo. Con ello se da respuesta a para la caracterización en disolución de sustan-cias disponibles en muy pequeña cantidad, ya sean sintéticas o de origen natural. Tal vez más importante, la combinación de la criosonda y el cambiador automático con control de temperatura que incorpora el equipo lo convierte en idóneo para estudios metabolómicos con un enorme potencial en medicina (por ejemplo, detección en fluidos corporales de biomarcadores asociados a enfermedades específicas) y en alimentación (propiedades organolépticas, control de denominación de origen, detección de adultera-ciones, etc.).
En resumen, el Servicio de RMN dispone de una instrumentación con una gran flexibilidad capaz de abordar estudios en campos muy diversos, tales como la investigación y desarrollo en química orgánica, inorgánica y química física, en biología, en la industria alimentaria, agroquímica, farmacéutica y de polí-meros; etc., entre los que se incluyen:
- Identificación y confirmación estructural
- Análisis de mezclas
- Análisis cuantitativo y determinación de pureza
- Movilidad molecular
- Obtención de parámetros fisicoquímicos (entalpias, barreras de rotación, etc.)
- Mecanismos de reacción: seguimiento de procesos, cinéticas e identificación de intermedios reactivos
- Determinación de procesos de asociación
- Síntesis asimétrica: determinación de configuraciones y excesos enantioméricos
- Estudios catalíticos
- Polímeros
- Control de calidad
- Estudios metabolómicos (marcadores en plantas, vegetales y en estudios clínicos)
