Dotación Instrumental
Microscopio Electrónico de Barrido HITACHI S-3500N con las siguientes características:
- Cañón termoiónico de W.
- Potencial de aceleración de 0.3 kV a 30kV.
- Configurable para trabajar en modo de alto vacío y a presión variable (VP-SEM).
- Resolución en modo alto vacío de hasta 3.0 nm y de 4.5 nm en modo VP-SEM.
- Rango de presión variable de 1 a 270 Pa.
Modos de análisis/adquisición:
- Detector de electrones secundarios Everhart-Thornley
- Detector de electrones retrodispersados Robinson
- Detector de electrones secundarios en presión variable
- Estación de criomicroscopía PP3000T Quorum Technologies
Microscopio Electrónico de Barrido de Alta Resolución de Emisión de Campo Zeiss Sigma 300 VP con las siguientes características:
- Emisor tipo Schottky de emisión de campo
- Potencial de aceleración de 0.02 kV a 30kV
- Configurable para trabajar en modo de alto vacío (HV) y a presión variable (VP), utiliza nitrógeno como gas de formación de imágenes
- Resolución en modo alto vacío de hasta 1.0 nm a 15 kV y 1.6 nm a 1 kV
- Rango de presión variable de 10 a 133 Pa
- Corriente de la sonda de entre 3 pA - 20 nA
Modos de análisis/adquisición:
- Detector de electrones secundarios Everhart-Thornley.
- Detector de electrones retrodispersados con 5 segmentos para modo HV y VP.
- Detector de electrones secundarios en columna tipo “inlens” de alta eficiencia. Trabaja con electrones secundarios de baja energía y ofrece las imágenes de mayor resolución.
- Detector de electrones secundarios en modo de presión variable (VP).
- Analizador de energía dispersiva de Rayos X Ultim Max 65 Oxford (EDS), con mapeo de área grande, análisis automático de partículas, etc
- Software que permite la formación de imágenes en mosaic (large image).
- Software para la reconstrucción topográfica en 3D.
- Platina de muestras compucéntrica con movimiento eucéntrico motorizada de 5 ejes. X, Y = 125 mm / Z = 50 mm. Inclinación = -10° - 90°. Rotación = 360° (continua).
- Sistema de limpieza por plasma (plasma cleaner).
- Procesamiento de imágenes. Resolución: hasta 3072 x 2304 píxeles. Reducción de ruido: siete modos de integración y promediado.
- SmartSEM TM , operado por mouse, teclado y joystick con panel de control opcional.
Equipos para la preparación de muestras:
- Desecador por Punto Crítico, BAL-TEC CPD 030
- Metalizador “sputtering” con oro LEICA EM ACE 200
- Unidad de evaporación de carbono LEICA EM ACE 200
Técnicas
El microscopio electrónico de barrido (SEM) genera un fino haz de electrones que se desplaza sobre la superficie de una muestra mediante un barrido en las direcciones X e Y. El resultado de la interacción electrón–muestra, da lugar a una señal que se registra mediante un detector apropiado. El SEM utiliza principalmente los electrones secundarios y/o los electrones retrodispersados para formar una imagen. La imagen obtenida por la detección de los electrones secundarios refleja la fina estructura topográfica de la superficie de la muestra. Una imagen con electrones retrodispersados refleja la distribución composicional en la superficie de una muestra.
La instalación de una estación de criomicroscopía en un SEM facilita la observación en alto vacío de todo tipo de muestras rápidamente enfriadas a muy bajas temperaturas (alrededor de - 130ºC), tanto de origen biológico como materiales orgánicos e inorgánicos, en un estado totalmente hidratado y no modificado químicamente. También, tiene la capacidad de fracturar la muestra obteniéndose información de su estructura interna, que de otro modo queda inaccesible para la microscopía electrónica de barrido.
El microscopio electrónico de barrido de emisión de campo (FESEM), funciona al igual que un SEM convencional barriendo la superficie de una muestra con un haz de electrones y ofreciendo una variada información de la misma en función de los detectores disponibles. La diferencia respecto a un SEM reside en el emisor de electrones y un mejorado sistema de vacío. Un FESEM consta de un cañón de emisión de campo que genera un haz de electrones de alta y baja energía muy focalizados, mejorando la resolución espacial y permitiendo trabajar a muy baja tensión de aceleración, con lo que se minimizan las cargas sobre el espécimen a observar y causa menos daños en muestras sensibles al haz electrónico. Además, la posibilidad de utilizar detectores en el interior de la columna, denominados in lens, permiten obtener imágenes de electrones secundarios de baja energía consiguiendo observar a muy alta resolución la ultraestructura superficial de la muestra.
Prestaciones
El Microscopio Electrónico de Barrido HITACHI S-3500N está equipado con:
- Modo de trabajo en alto vacío alcanzando grandes magnificaciones y obteniéndose imágenes de alta resolución en formato digital y, de modo de trabajo en presión variable (VP-SEM) permitiendo la observación de muestras no conductoras sin necesidad de recubrirlas con material conductor.
- Detector de electrones secundarios Everhart-Thornley: colecta los electrones secundarios que proporcionan información de la topografía de la superficie de la muestra.
- Detector de electrones retrodispersados Robinson: recoge los electrones retrodispersados que dan información cualitativa, por diferencias de contraste en la imagen, sobre el tipo de átomos que se encuentra en la superficie de la muestra.
- Detector de electrones secundarios en presión variable
- Estación de criomicroscopía PP3000T permite un rápido enfriamiento y transferencia de las muestras biológicas y no biológicas al microscopio, en un estado totalmente hidratado y no modificado químicamente. La cámara de crio-preparación dispone de herramientas para fracturar en frío, control automático total de la sublimación y recubrimiento de la muestra con platino.
Microscopio Electrónico de Barrido de Alta Resolución de Emisión de Campo Zeiss Sigma 300 VP con el concepto de detección de Gemini, está equipado con:
- Un detector de electrones secundarios Everhart-Thornley altamente eficiente que genera imágenes de ultra alta resolución a bajos kV y con hasta un 50% más de señal. Es Ideal para mediciones precisas de límites, características y partículas.
- Un detector de electrones retrodispersados (BSE) que permite obtener imágenes BSE composicionales, topográficas y combinando ambas altamente resolutivas ya sea en el modo de alto vacío (HV) y a presión variable (VP).
- Un detector inlens dispuesto en el eje óptico, de alta eficiencia para imágenes de superficie de alto contraste y resolución.
- Un detector de electrones secundarios en modo de presión variable (VPSE) con el que pueden obtenerse imágenes nítidas con hasta un 85% más de contraste en muestras no conductoras y con capacidad de producir imágenes de catodoluminiscencia.
- La tecnología de refuerzo del haz de Gemini garantiza tamaños de sonda pequeños y una alta relación señal-ruido, hasta con voltajes de aceleración ultra bajos.
- Un espectrómetro de energía dispersiva de rayos X Ultim Max 65 Oxford, EDS: Presenta una resolución en energía de 127 eV. Permite la realización de una microscopía analítica elemental avanzada ya que presenta una corriente ultra estable para la realización de los análisis de rayos X. Permite obtener microanálisis completos beneficiándose del uso de una distancia de trabajo analítica corta de 8,5 mm.
- Presenta una gran platina facilitando el uso para muestras grandes, del tipo compucéntrico y con movimiento eucéntrico, motorizada en los cinco ejes.
- Es de fácil operación a través del software de control SmartSEM TM basado en Windows® 10.
Aplicaciones
Algunas de las aplicaciones más importantes de estas técnicas son:
Microscopio Electrónico de Barrido (SEM y FESEM):
- Estructura y ultraestructura de tejidos y órganos animales y vegetales.
- Patologías animales y vegetales.
- Estudios capilares.
- Aplicaciones en hematología, dermatología, odontoestomatología y biomateriales
- Estudios forenses (búsqueda de partículas, tejidos, hilos micrométricos...).
- Identificación y/o caracterización de material arqueológico.
- Biodeterioro de obras de arte.
- Estudios de materiales de construcción.
- Aplicaciones en petrología y mineralogía.
- Estudios de corrosión de metales y aleaciones.
- Segregaciones y defectos microscópicos.
- Caracterización de materiales cerámicos.
- Electrónica.
- La segregación y porosidad en plásticos y materiales poliméricos.
- Estudios de plásticos reforzados
- Estudio de partículas
- Criomicroscopía: En aplicaciones típicas: Ciencias biológicas, incluyendo la botánica, micología, zoología, biotecnología, biomedicina y ciencias agrícolas. Recientemente es una herramienta esencial en el estudio y control de calidad de productos farmacéuticos, cremas, cosméticos. De interés en la industria alimentaria en los productos multi-fase tales como helados, confitería, productos lácteos, entre otros. En el estudio de materiales orgánicos, inorgánicos, composites blandos o duros, etc.
