Microscopía Electrónica de Transmisión (TEM)

Dotación instrumental

Microscopio Electrónico de Transmisión JEOL JEM 2100 con las siguientes características:

• Cañón termoiónico con filamento de LaB6
• Potencial de aceleración entre 120 y 200kV
• Resolución puntual de 0.194 nm y 0.14 nm entre líneas
• Magnificación: En modo Low de 50x a 6000x en 20 pasos y en modo High de 2000x a 1.500.000x en 30 pasos.

Modos de análisis/adquisición:

• Contraste de amplitud: campo claro (BF) y campo oscuro (DF)
• Contraste de fase
• Modo Difracción de electrones: Modo SAD (patrón de difracción de un área seleccionada) y Modo CBD (patrón de difracción de un haz convergente)
• Modo barrido- transmisión (STEM). Con detectores STEM de campo oscuro anular de alto ángulo (HAADF)
• Sistema de microanálisis EDS OXFORD INCA X-MAX 80
• Cámara CCD de alta resolución Orius 200 de Gatan

Equipos para la preparación de muestras:

• Ultramicrotomo motorizado RMC Products
• Adelgazador de muestras por bombardeo iónico IV7 UniMill Technoorg
• Cortadora de disco de diamante PICO 155 Pace Technologies
• Disc punch, para cortar disco de 3 mm de diámetro, 310 disc punch South Bay Technology
• Pulidora para materiales NANO 1000T Pace Technologies
• Cortadora de ultrasonidos SoniCut 380
• Pulidora cóncava Dimple Grinder modelo D500i.

Técnicas

El microscopio electrónico de transmisión produce un fino haz de electrones acelerado a gran velocidad. Estos electrones atraviesan una muestra adelgazada, produciéndose fenómenos de dispersión y difracción a causa de la ultraestructura del material en estudio.  Entre las señales emitidas, los electrones transmitidos son los principalmente utilizados en el TEM y, permiten formar imágenes de alta resolución que dan información de la estructura interna de la muestra, su morfología, la distribución y tamaño de sus partículas, etc. La difracción de los electrones permite hacer un detallado estudio cristalográfico del material visualizado. La emisión de rayos X es utilizada para estudiar la composición química elemental del mismo. Un detector de rayos X permite realizar análisis cualitativos y semicuantitativos, mapeado de elementos, distribución elemental en una línea de barrido, comparación de espectros, etc. Además de los modos de trabajo anteriores, este tipo de equipos pueden trabajar en modo de barrido electrónico (STEM), y estar equipado con un detector anular de alto ángulo (HAADF) para hacer imágenes de contraste según el número atómico (Z) de los elementos presentes en la muestra

Prestaciones

Microscopio Electrónico de Transmisión JEOL JEM 2100 equipado con:

• Contraste de amplitud:
• Campo claro (BF). Se obtiene una imagen sobre un fondo claro y contrastes oscuros, que es representativa de la estructura atómica de la muestra en esa dirección.
• Campo oscuro (DF, Dark Field detector). Da lugar a un contraste invertido en la imagen, donde la muestra se presenta de color claro sobre un fondo oscuro, permitiendo distinguir mejor las imperfecciones.
• Contraste de fase: Permite obtener como resultado una imagen de contrastes con distintas intensidades. Posibilita alcanzar en resolución las centésimas de nanómetro, pudiendo llegar a observarse las columnas de átomos del material en estudio.
• Modo Difracción de electrones
• Modo SAD (patrón de difracción de un área seleccionada). Permite la formación de un diagrama de puntos alrededor de uno central más intenso. Se consigue obtener información estructural de la materia a un nivel local, consiguiendo discernirse la simetría, los defectos estructurales, la relación con otras fases cristalinas, etc.    
• Modo CBD (patrón de difracción de un haz convergente). Se consigue la formación de un conjunto de discos que posibilita determinar la estructura cristalina, deducir la orientación de los planos cristalinos, etc.
• Modo barrido- transmisión (STEM): el haz electrónico puede concentrarse haciendo el haz convergente, dando lugar a la formación de una sonda, lo que permite realizar barridos como en un SEM. Además, este equipo consta de un detector STEM de campo oscuro anular de alto ángulo (HAADF) que facilita información a nivel cualitativo sobre la composición química de la muestra en estudio, ya que el contraste en las imágenes estará asociado a la diferencia en el peso atómico que pueda existir.
• Sistema de microanálisis EDS OXFORD INCA X-MAX 80 con posibilidad de detección de elementos ligeros desde el Be. Permite identificar los elementos químicos constituyentes de la región donde esté incidiendo la sonda STEM. Los espectros de EDS se pueden registrar en la modalidad de puntual, lineal o mapeado.
• Cámara CCD de alta resolución Orius 200 de Gatan
• Portamuestras estándar de inclinación simple (±35º)
• Portamuestra de berilio para microanalisis

Aplicaciones

Microscopio Electrónico de Transmisión:

• Petrología y mineralogía
• Caracterización microestructural de materiales sólidos (metales, semiconductores, cerámicos, polímeros, etc.)
• Determinación de estructuras cristalinas. Identificación de fases
• Estudios de difusión, recristalización, crecimiento de granos, etc.
• Caracterización de coloides y materiales en polvo (morfología, ultraestructura, composición y tamaños de partículas finas).
• Estudio de proteínas y ácidos nucleicos
• Observación y estudios ultraestructurales de cortes ultrafinos de tejidos biológicos.
• Caracterización de muestras en suspensión de origen biológico (cultivos celulares, bacterianos, virus, macromoléculas, etc.).
• Estudio de organización celular de tejidos y órganos.
• Estudio de orgánulos celulares.
• Caracterización inmunocitoquímica e histoquímica de tipos celulares.
• Estudios morfológicos para la caracterización taxonómica de especímenes microbiológicos, botánicos o zoológicos